高頻紅外碳硫儀采用紅外吸收法,將試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,對相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號,經(jīng)計算機(jī)處理輸出結(jié)果。
把金屬樣品置于陶瓷坩堝內(nèi),并加一定量的鎢,鐵屑,或鎢、錫助溶劑,在氧氣氣氛中,經(jīng)高頻感應(yīng)爐加熱熔融,樣品中的碳或硫形成CO2或SO2。
在高頻紅外碳硫儀的測量室未通過被測氣體前,則通過測量室和參比室兩邊的紅外光能量相等,這時測量儀表指示為零。
當(dāng)CO2或SO2通過測量室時,CO2吸收了紅外光能量,測量室和參比室兩邊的紅外光能量便不相等,紅外檢測器所接收到的紅外光源輻射的能量減少,其減少的程度與CO2或SO2的濃度有關(guān)。因此,測量紅外檢測器輸出值的變化,也是測量了碳或硫在金屬樣品中的含量。
隨著生產(chǎn)力的發(fā)展,人們對礦產(chǎn)資源的需求越來越多,金屬礦產(chǎn)已成為各國的戰(zhàn)略資源。鐵礦成為銅和鐵冶煉的主要原料。硫含量測定的經(jīng)典方法為重量法和滴定法。
重量法測定精度高,測量范圍廣,但操作繁瑣,分析周期長,成本高;滴定法存在管式爐升溫速度較慢、重復(fù)性差的缺點,對于高含量樣品,滴定時難于控制,容易造成分析結(jié)果偏低等問題。
隨著分析儀器水平的提高,高頻紅外碳硫儀分析法不僅在礦產(chǎn)品、金屬材料中得到廣泛應(yīng)用,還在高硫含量分析方面有所突破。通過繪制硫校準(zhǔn)曲線,建立了測定鐵礦中高含量硫的方法,如下:
1、校準(zhǔn)曲線的繪制:在儀器良好工作條件下,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制曲線。
2、重復(fù)性試驗:對同一鐵礦樣品,連續(xù)測定10次。從檢測結(jié)果看出,該方法重復(fù)性非常好。
3、準(zhǔn)確性和精密度試驗:按照實驗方法,采用重量法進(jìn)行方法對比試驗,結(jié)果表明高頻燃燒吸收法測定結(jié)果與重量法基本一致。